NY_T 3012-2016 咖啡及制品中葫芦巴碱的测定 高效液相色谱法
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ID： |
74EE533004F04B2D8C3F62B7B3D468DE |
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文件大小(MB)： |
0.58 |
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5 |
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日期： |
2024-8-14 |
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ics 67.140.20,B 35 NY,中华人民共和国农业行业标准,NY/T 3012—2016,咖啡及制品中葫芦巴碱的测定,高效液相色谱法,Determination of trigonelline in coffee and its products一,High performance liquid chromatography,2016-11-01 发布2017-04-01 实施,邀 中华人民共和国农业部发布,NY/T 3012—2016,刖 百,本标准按照GB/T 1. 1-2009给出的规则起草,本标准由农业部农垦局提出,本标准由农业部热带作物及制品标准化技术委员,本标准起草单位:云南省智科,中心（昆明）、农业部农产品桢量安全,学院质量标准与检测技术研殺斤、农业部农产品质量监督检验测试,本标准主要起草人:刘宏,NY/T 3012—2016,咖啡及制品中葫芦巴碱的测定,高效液相色谱法,1范围,本标准规定了咖啡及制品中葫芦巴碱含量的高效液相色谱测定方法,本标准适用于生咖啡、烘焙咖啡、速溶咖啡中葫芦巴碱的测定,本方法的定量测定范围为0. 002 g/100 g.1 g/100 g,方法的检出限为0. 001 g/100 g,方法的定量,限为 0. 002 g/100 go,2规范性引用文件,下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文,件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件,GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法,NY/T 1518袋装咖啡取样,3原理,试样中葫芦巴碱用沸水提取,沉淀蛋白,过滤,用配有紫外检测器的高效液相色谱仪测定,外标法,4试剂和材料,除另有说明外,水为GB/T 6682规定的ー级水,4. 1试剂,4. 1. I 甲醇(CH301"!1ん5：67- 56 - 1):色谱纯,4. 1.2 乙睛《巨(犯.八5：75 -05 -8):色谱纯,4. 1.3 磺基水杨酸(C7H6 06s ?2H2〇,.ム5：5965 - 83 - 3):分析纯,4. 1.4标准品:葫芦巴碱标准品(C7H702N,CAS：535 - 83 - 1):纯度＞98%,4.2标准溶液配制,4. 2. 1磺基水杨酸溶液:称取磺基水杨酸5. 00 g,水溶解后定容至100 mLo,4. 2. 2葫芦巴碱标准储备溶液:称取葫芦巴碱50 mg(精确至0. 1 mg),置于!0 mし烧杯中,水溶解后转,移到25 mL容量瓶中定容至刻度,配制成质量浓度为2 000 mg/L标准储备液。该储备液在4℃冰箱避,光条件下,有效期6个月,4. 2. 3葫芦巴碱标准工作溶液:分别吸取适量的标准储备溶液,用水稀释质量浓度分别为1. 0 mg/L、,2. 0 mg/L、5. 0 mg/L、10. 0 mg/L、2〇. 0 mg/L和50. 0 mg/L的混合标准工作溶液。该标准工作溶液,4℃冰箱避光条件下,有效期1个月,5仪器设备和器具,5. 1高效液相色谱仪:带紫外检测器,5. 2分析天平:感量0. 1 mg和0. 01 g,NY/T 3012—2016,5.3超声波清洗器,5. 4 容量瓶:25 mL, 100 mL,5.5针头过滤器:孔径为0.45 ~m,水相的滤膜,5. 6咖啡磨,5.7 嵌齿轮磨,5.8 样品筛,孔径为630 Vm,6试样制备与保存,6.I试样制备,取样按照NY/T 1518的规定执行.布.6 试样通过630 /jim的样品,筛为止,混匀,装入密闭容,6. 2试样保存 イ,样品于室温下保.,7试验步骤■ / V",7. I 提取:,称取试样015 g蜃中生驷啡为0. 2 g,皿,置于电热板干煮,摇匀,水定容至刻度,7.2测定,7. 2. 1色谱参考条,色谱柱:氨土柱,；0 min,冷,Z用水相,转移,:杯中,加人阳nル沸水。盖表面,中,加入,险测波I,:水杨酸溶液,60 nm;柱,温:30℃;进样量:10,,7.2.2 色谱分本.,流速:。.80 ml,分别取标准工作管,绘制标准工作曲线.以注积与,仪,以标准工作,ェ比较定量或以,7.2.3 空白试验,操作,8结果计算,セ按^^计算L,wXVsXAjXIOi,式中:,S —试样中葫芦巴碱的含量,单位为克每百克(g/100 g);,C,—标准溶液浓度,单位为毫克每升(mg/L)；,Vi —试样溶液定容体积,单位为毫升(mL)；,V2 —标准溶液进样体积,单位为微升gL)；,匕一试样进样体积,单位为微升QL)；,A,—标准溶液峰面积;,A2 —试样溶液峰面积;,m ----试样质量,单位为克(g)；,2,NY/T 3012—2016,10 000——换算系数,计算结果保留3位有效数字,9精密度,在重复条件下同一样品获得的测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%,10参考色谱图,葫芦巴碱的参考色谱图见图10,0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 16.00 18.00,保留时间(min),图1 2 mg/L葫芦巴碱标准溶液参考色谱图,3……
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